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白酒氣相色譜儀如何測(cè)定白酒中的雜醇?

 更新時(shí)間:2019-07-23 點(diǎn)擊量:2601
   白酒氣相色譜儀如何測(cè)定酒中的雜醇?
  氣相色譜法實(shí)質(zhì)是根據(jù)不同物質(zhì)在互不相溶的兩相中具有不同的分配系數(shù)的原理,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相中的分配反復(fù)進(jìn)行多次,這樣使得有些分配系數(shù)只有微小差異的組分產(chǎn)生很大的分離效果。
  氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的一種色譜分析方法,具有分離效率高、分析速度快,使用樣品量少、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),因此有著廣泛的應(yīng)用。但由于色譜柱的溫度一般不超過400℃,所以氣相色譜對(duì)難以氣化的樣品或熱不穩(wěn)定的樣品有一定使用的限制。
  儀器:酒氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測(cè)器,毛細(xì)管色譜柱,自動(dòng)進(jìn)樣器。
  試劑:60%乙醇(色譜純)溶液,甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,六種醇混合溶液,市售酒。
  具體實(shí)驗(yàn)步驟:
  1.開機(jī):打開氣體發(fā)生器,待壓力達(dá)到設(shè)定值后,打開酒氣相色譜儀。這一步在本次實(shí)驗(yàn)前已經(jīng)完成,并不實(shí)際操作。
  2.方法設(shè)定:打開電腦中的色譜工作站,選中本次實(shí)驗(yàn)所用的method。
  3.工作條件設(shè)定:載氣(高純氮):流速為0.5mL/min—1.0mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20mL/min—30mL/min;氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400mL/min;檢測(cè)器溫度(TD):220℃;注樣器溫度(TJ):220℃;柱溫(TC):起始溫度60℃,恒溫3min,以3.5℃/min程序升溫至180℃,繼續(xù)恒溫10min。
  4.標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)定:分別吸取1μL甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;六種醇混合溶液以進(jìn)行測(cè)定,記錄保留時(shí)間及測(cè)試時(shí)的峰的積分面積。需要注意的是單一的醇溶液中有乙醇作為溶劑,因此在色譜圖上會(huì)存在一個(gè)溶劑峰。
  5.樣品測(cè)定:在相同的測(cè)試條件下對(duì)酒進(jìn)行測(cè)試,由于酒中其他成分含量與乙醇相比相對(duì)較少,因此得到的數(shù)據(jù)必須要改變軟件中積分的參數(shù)和某些閾值使得各組分的特征峰可以在圖上體現(xiàn)出來。
  實(shí)驗(yàn)相關(guān)注意事項(xiàng):
  1.計(jì)算出的各組分含量并不是該組分在溶液中的百分含量,實(shí)際上是指相應(yīng)的組分在這六種醇中所占的比例。因?yàn)槿芤后w系中含有各種雜質(zhì)而且對(duì)于未知的雜質(zhì)成分,其校正因子是無法獲得的,這也就造成了僅靠這些數(shù)據(jù)無法算出組分在溶液中的相對(duì)含量,這里的計(jì)算值要小于該組分在溶液中占的比例。
  2.利用酒樣品中檢測(cè)到的雜醇,來評(píng)價(jià)測(cè)試的酒安全隱患,要注意排除進(jìn)樣器沒洗干凈的因素。另外乙醇的含量只是在這幾種醇中的相對(duì)含量,在整個(gè)體系中的含量應(yīng)在40%左右。

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